Online Konzentrationsbestimmung von Anilin

Beim Laux-Verfahren zur Produktion von Eisenpigmenten aus Nitrobenzol und metallischem Eisen, fällt neben den Farbpigmenten Anilin an. Die Abtrennung des Anilins erfolgt in einem mehrstufigen Prozess, der eine Wasserdampfdestillation umfasst. Die Überwachung der Anilinkonzentration erfordert bislang eine relativ aufwändige Beprobung und Offline-Messung des Brechungsindex.

Erste Versuche den Analysenaufwand, durch Umstellung auf eine Inline-Messung des Brechungsindex, zu senken, verliefen erfolglos. Bislang standen nur Prozess Refraktometer zur Verfügung, die, wie die im Labor gebräuchlichen Abbe-Refraktometer,den Grenzwinkel der Totalreflektion messen. Die Bildung von Belägen auf dem Messprisma führte bei diesen Geräten schon nach kurzer Zeit zum Ausfall der Messung.

Erst die Installation von FLEXIMs Prozess Refraktometers PIOX R ermöglichte die zuverlässige Messung des Restanilingehalts im Prozess. Zwar ist auch PIOX R nicht gegen die störenden Belagsbildungen gefeit, anders als konventionelle Refraktometer misst es jedoch nicht nach dem Grenzwinkel-, sondern im Durchlichtverfahren.

Dabei wird nicht an einer mikroskopisch dünnen Grenzschicht am Übergang von Prisma zum Medium gemessen, sondern die tatsächliche Brechung eines Lichtstrahls beim Durchgang durch das Medium. PIOX R ist daher gegenüber den störenden Belagsbildungen wesentlich unempfindlicher. Darüber hinaus gewährleistet die innovative Zweistrahl-Differenzmessung des PIOX R stabile Messwerte ohne Nullpunktdrift, auch bei starken Temperatur- und Druckschwankungen.

Die weiterhin zur Kontrolle durchgeführten Bestimmungen der Anilinkonzentration im Labor bestätigten die Genauigkeit und Zuverlässigkeit der Inline-Messung mittels PIOX R. Als Vorteil erweist sich, dass beim PIOX R über einen zweiten Stromausgang auch die Signalamplitude ausgegeben und damit die Belagsbildung auf dem Prisma überwacht werden kann. Dadurch ist es möglich, eine automatische Spülung des Prismas auszulösen.

Die kontinuierliche Überwachung des Restanilingehalts mit dem PIOX R erlaubt die Automatisierung der Prozessführung, den bedarfsgerechten Einsatz von Energie in Form von Wasserdampf, die präzise Bestimmung des Prozessendes und bewirkt so eine effektive Verfahrensbeschleunigung und -optimierung.

Vorteile

  • Betriebssichere kontinuierliche Messung des Anilingehalts im Prozess
  • Kontinuierliche Qualitätskontrolle und -sicherung
  • Sehr hohe Messgenauigkeit, Übereinstimmung mit Labormessungen
  • Unabhängig von Belagsbildung auf dem Prisma
  • Eigendiagnose durch Auswertung der Signalamplitude

Zugehörige Geräte